超声微反应器内三硝基间苯三酚合成工艺研究

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摘要： 三硝基间苯三酚 （TNPG） 是重要的医药中间体，通常以间苯三酚 （PG） 为原料，在间歇反应釜中经硝化合成。该工艺存在反应时间长、能耗高、安全性差等问题，亟需开展新型连续合成工艺研究。在超声微反应器中开展了PG混酸硝化过程研究，通过引入超声解决微通道中高黏流体混合差和固体产物易造成通道堵塞的难题，实现TNPG连续合成并大幅缩短了反应时间。此外，基于对原料和产物的质谱等分析，初步探讨了反应路径和行为特征。在优化工艺条件下 （PG浓度：1.0 mol/L；硝酸与 PG摩尔比：4；反应温度：40℃；停留时间 6~10min），TNPG收率可达80%，固体纯度大于98%。

关键词： 微通道；微反应器；超声微反应器；硝化；混合；过程强化