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成功案例

    微通道实验方案

    一、     反应原料名称及理化特性(涉及保密的原料名称以ABC…代替)


    理化特性含:溶沸点、保存方法、溶解性、酸碱性、粘稠度、挥发性、毒性和其它必要的特性等。

    原料:编号(底物)熔点26oC、沸点138oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒中等挥发性液体。

    原料二:编号(     )熔点   oC、沸点   oC、密封避光低温保存、弱碱性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。

    原料三:编号(盐酸)熔点-27oC、沸点48oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。

    二、原釜式反应基本原料配比、溶解后密度、投加顺序、反应条件、反应时长、反应现象(颜色、状态变化、有无固体生成等)及其它必要交代。

    名称

    分子式

    分子量

    投料量

    混合后密度

    备注

    底物

    /

    /

     g

     

    反应物A

     

     

     62

     g

    盐酸

    HCl·H20

     g

    1

    反应物B


    按照上表投料量反应物与    配制反应物A;

    按照上表投料量盐酸    配制反应物B;

    将反应物B缓慢滴加至反应物A中,滴加过程控制温度低于  ℃,滴毕升温至50-55℃回流反应  h

    反应中无气体产生且外观澄清,反应无固体或粘稠体生成。

    三、实验计划表(根据釜式反应条件设计,先不填)


    条件

    名称

    体积流量

    ml/min

    质量流量

    g/min

    摩尔比(约)

    温度

    压力

    kPa

    停留时间/s

    备注



    四:  实验完毕反应器冲洗方案(根据反应原料、产物的特性制定)

    目标产物及反应物水溶性较好,常规用纯水置换清洗反应器即可。




    五:   检测方法:


    液相条件: 

    色谱柱:Supersil NH2-S 5μm色谱柱

    流动相:乙腈+水=70+30

    流速:   ml/min

    检测波长:    nm

    柱温:    

    进样量:   μL

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