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成功案例

微通道实验方案

一、     反应原料名称及理化特性(涉及保密的原料名称以ABC…代替)


理化特性含:溶沸点、保存方法、溶解性、酸碱性、粘稠度、挥发性、毒性和其它必要的特性等。

原料:编号(底物)熔点26oC、沸点138oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒中等挥发性液体。

原料二:编号(     )熔点   oC、沸点   oC、密封避光低温保存、弱碱性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。

原料三:编号(盐酸)熔点-27oC、沸点48oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。

二、原釜式反应基本原料配比、溶解后密度、投加顺序、反应条件、反应时长、反应现象(颜色、状态变化、有无固体生成等)及其它必要交代。

名称

分子式

分子量

投料量

混合后密度

备注

底物

/

/

 g

 

反应物A

 

 

 62

 g

盐酸

HCl·H20

 g

1

反应物B


按照上表投料量反应物与    配制反应物A;

按照上表投料量盐酸    配制反应物B;

将反应物B缓慢滴加至反应物A中,滴加过程控制温度低于  ℃,滴毕升温至50-55℃回流反应  h

反应中无气体产生且外观澄清,反应无固体或粘稠体生成。

三、实验计划表(根据釜式反应条件设计,先不填)


条件

名称

体积流量

ml/min

质量流量

g/min

摩尔比(约)

温度

压力

kPa

停留时间/s

备注



四:  实验完毕反应器冲洗方案(根据反应原料、产物的特性制定)

目标产物及反应物水溶性较好,常规用纯水置换清洗反应器即可。




五:   检测方法:


液相条件: 

色谱柱:Supersil NH2-S 5μm色谱柱

流动相:乙腈+水=70+30

流速:   ml/min

检测波长:    nm

柱温:    

进样量:   μL

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