微通道实验方案
一、 反应原料名称及理化特性(涉及保密的原料名称以ABC…代替)
理化特性含:溶沸点、保存方法、溶解性、酸碱性、粘稠度、挥发性、毒性和其它必要的特性等。
原料一:编号(底物)熔点26oC、沸点138oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒中等挥发性液体。
原料二:编号( )熔点 oC、沸点 oC、密封避光低温保存、弱碱性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。
原料三:编号(盐酸)熔点-27oC、沸点48oC、密封避光常温保存、酸性液体、黏度较小、无毒挥发性较强液体。
二、原釜式反应基本原料配比、溶解后密度、投加顺序、反应条件、反应时长、反应现象(颜色、状态变化、有无固体生成等)及其它必要交代。
名称 |
分子式 |
分子量 |
投料量 |
混合后密度 |
备注 |
底物 |
/ |
/ |
g |
|
反应物A |
|
62 |
g |
|||
盐酸 |
HCl·H20 |
|
g |
1 |
反应物B |
按照上表投料量反应物与 配制反应物A;
按照上表投料量盐酸 配制反应物B;
将反应物B缓慢滴加至反应物A中,滴加过程控制温度低于 ℃,滴毕升温至50-55℃回流反应 h;
反应中无气体产生且外观澄清,反应无固体或粘稠体生成。
三、实验计划表(根据釜式反应条件设计,先不填)
条件 |
名称 |
体积流量 ml/min |
质量流量 g/min |
摩尔比(约) |
温度 ℃ |
压力 kPa |
停留时间/s |
备注 |
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四: 实验完毕反应器冲洗方案(根据反应原料、产物的特性制定)
目标产物及反应物水溶性较好,常规用纯水置换清洗反应器即可。
五: 检测方法:
液相条件:
色谱柱:Supersil NH2-S 5μm色谱柱
流动相:乙腈+水=70+30
流速: ml/min
检测波长: nm
柱温:
进样量: μL
联系人:郭春明
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