科技创新

PVP 封端金纳米粒子在毛细管微反应器中的流动合成

尼尔维克 ^·塞纳,鲁贝尔· 查克拉瓦蒂 ^b c,KK 辛格 ^_ _,S. Chakraborty ^b c,L. Panicker ^d,KT 谢诺伊 ^_

化学工程组，巴巴原子研究中心，Trombay，孟买 400085，印度

巴巴原子研究中心放射性药物部，Trombay，孟买 400085，印度

霍米巴巴国家研究所，阿努沙克蒂纳加尔，孟买 400094，印度

巴巴原子研究中心放射生物学和健康科学部，Trombay，孟买 400085，印度

2022年1月28日收稿，2022年5月27日修订，2022年6月28日接受，2022年6月29日在线发布，2022年8月10日记录版本。

https://doi.org/10.1016/j.cep.2022.109036 获取权利和内容

强调

报道了在PTFE微孔管中流动合成超小金纳米颗粒（<5 nm）

· 获得分散良好的球形金纳米颗粒，尺寸为 1.5-6.2 nm。

· 研究了不同操作参数对尺寸和多分散性的影响。

研究了空气流分割对合成金纳米颗粒尺寸的影响。

抽象的

据报道，在微反应器中流动合成了尺寸低于 5 nm 的超细胶体金纳米颗粒 (AuNP)。将金前驱体与柠檬酸三钠和额外的稳定剂 (PVP) 预混合，并使用注射泵注入PTFE微孔管，使用注射泵将其浸入热油浴中。合成的 AuNP 大多呈球形。进行系统研究以研究停留时间、反应温度、柠檬酸盐与金的比例、额外稳定剂的存在和气体诱导流动分段对平均粒径和多分散指数的影响。观察到停留时间的增加降低了平均粒径。可以看出，在较高的还原温度下会形成更小尺寸和更单分散的 AuNP。柠檬酸盐与金的比例的增加对平均粒径和多分散指数的影响不显着。PVP 的存在可以降低平均粒径和多分散指数。当单相水流被通过单独的注射泵注入的气体分段时，可以看到更小、更单分散的 AuNP 形成。提出了合成过程的机理图来解释实验趋势。

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化学品

用作金前体的四氯金酸为分析纯，购自 Sigma Aldrich。分别用作还原剂和稳定/封端剂的柠檬酸三钠 (TSC) 和聚乙烯吡咯烷酮 (PVP, K25) 购自孟买 SD Fine Chemicals。试剂按原样使用，无需任何进一步纯化。

实验装置

实验装置示意图如图 1 所示。AuNP 的前体是固体氯金酸。_{HAuCl 4}的需要量

结果与讨论

通过系统实验研究停留时间（RT）、反应温度（T）和柠檬酸盐与金（前体）摩尔比（R）对合成金纳米粒子尺寸的影响。此外，还研究了添加稳定剂（PVP K25）和使用气体分段流动对所得金纳米粒子尺寸和尺寸分布的影响。表 1 给出了实验矩阵。对于所有情况，均使用直径 0.8 mm 的 PTFE 管作为停留时间元件。对全部

结论

据报道，在微反应器中流动合成了 5 nm 以下的超细胶体金纳米颗粒 (AuNP)。将金前驱体与柠檬酸三钠和额外的稳定剂 (PVP) 预混合，并使用注射泵注入 PTFE 微孔管，该管保持浸入热油浴中。将柠檬酸盐-金前体复合物（带有净正电荷）附着在带负电荷的 PTFE 壁上，有效地呈现出可能成核位点的大表面密度。作为

竞争利益声明

作者声明，他们没有已知的可能影响本文报告工作的相互竞争的经济利益或个人关系。

参考文献(45)