过氧化氢氧化 β－巯基乙醇合成 羟乙基磺酸的连续流工艺

羟乙基磺酸( ITA) 由于同时具有强反应性的羟基和磺酸基，化学性质活泼，是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药化工、化妆品、日化产品及电镀等领域。 目前文献中报道的羟乙基磺酸的合成方法有乙二磺酸水解法、2－氯乙醇法、环氧乙烷加成法和过氧化氢氧化法，其中最主要的是环氧乙烷法和过氧化氢氧化法。乙二磺酸法是乙二磺酸/乙烯磺酸酐经水解反应合成羟基乙烷磺酸，该法会生成等摩尔的硫酸，需要除杂，不利于工业化的生产。2－氯 乙醇法是 2－氯乙醇、亚硫酸钠、铜粉加入到乙醇水溶液经回流、洗涤、蒸发得羟乙基磺酸钠，再经酸解得产品。此法反应时间较长，采用 Cu 粉催化，会造成金属残留，产品中金属含量偏高。环氧乙烷加成法是目前工业上生产羟乙基磺酸的主流工艺，采用釜式间歇操作，环氧乙烷气相加成合成羟乙基磺酸钠。该方法危险程度较高，产物中含盐率高，且废水量大，可生化性差。过氧化氢是一类绿色高效的液相氧化剂，氧化过程清洁环保，传统釜式工艺中由于 H2O2 采用滴加方式，氧化进程难以有效控制，易发生过度氧化的危险。2004 年日本采用过氧化氢氧化法实现了羟乙基磺酸的工业化生产，但目前对于羟乙基磺酸的连续化生产并未见相关文献报道。

近年来，微反应器技术引起了化学工作者的广泛关注。微通道反应器具有高比表面积、强传质传热系数以及特殊微结构的特点，不仅促进物料高效混合，并且可以精确控制温度。本文中将连续流微通道反应和过氧化氢液相氧化有机结合起来， 以β－巯基乙醇为底物，过氧化氢为氧化剂，通过精确控制反应，有效控制氧化剂的浓度分布，极大地提高了 β－巯基乙醇的转化率和羟乙基磺酸的收率，解决了传统反应中存在的操作烦琐、氧化反应过程易 “飞温”、氧化程度难以控制、产品区域选择性低等缺点，实现了β－巯基乙醇经过氧化氢氧化制备羟乙基磺酸的连续流氧化工艺。