微通道反应器中连续化合成苯亚甲基丙酮 ——介绍一个大学化学综合实验

大学化学综合实验是大学本科教育阶段化学相关专业的一门重要课程，在我国各个层次的高校开设率均较高，开设该课程的主要目的是为了提升大学生分析、解决问题的综合能力。通过大学化学综合实验的开设，不仅可以将有机化学、无机化学、分析化学等大学基础课程知识进行有机结合，而且可以初步掌握波谱解析、化合物鉴定等知识。然而，目前我国高校的实验教学存在以下问题：1) 实验目标较局限，绝大多数实验只要求学生掌握基本原理、基本知识和基本操作；2) 实验内容和教学方法简单陈旧，许多实验仍然以几十年前的科研成果作为教学内容；3) 与科学研究的发展不同步，和实际应用或生产关系不大，甚至严重脱节。显然，实验教学内容的改革和创新迫在眉睫。本 实验利用微通道连续反应技术合成苯亚甲基丙酮，改进了原有的釜式(批式)合成方法，将先进的微反应技术生动形象地展示于实验教学过程中，并通过核磁共振(NMR)和质谱(MS)对产物的结构进行鉴定，同时优化了反应条件，是一个极具代表性的科学研究型综合实验。 苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，尤其是在香料工业和电镀工业中。它具有强香豌豆型香气，可用于调配香豌豆系列香精和果香食用香精，本身亦是肉桂醛香料系列中的一个香原料。 在电镀工业中，可用作配制一些合金的光亮剂。在农药领域亦可作为杀虫剂和驱虫剂。微反应技术是近年来快速发展起来的一门新技术，相对于传统的釜式(批式)反应，该技术具有混合快、传热传质好、反应选择性高、工艺稳定性好、操作简便、生产效率高、更安全等优点，已被广泛应用于化工、 医药、农药、燃料等领域，该技术已成为相关领域的研究热点，应用前景非常好。 苯亚甲基丙酮的合成方法通常以苯甲醛和丙酮为原料，在碱性催化剂下发生缩合反应并脱水生 成苯亚甲基丙酮。本实验将微反应技术应用于氢氧化钠催化的苯甲醛与丙酮的缩合反应，反应条 件温和，反应速度快，收率高，产物易分离。

结语 将连续流微通道反应技术应用于苯甲醛与丙酮的缩合反应，本综合实验将先进的过程强化技术和经典的化学反应相结合，并通过核磁共振、质谱对其结构进行确证，是一个典型的创新型综合实验。通过本实验，锻炼了学生的文献检索技能，巩固了基础理论知识和实验操作，促使学生走近科研前沿，体会科研创新精神，激发科研兴趣，培养了综合分析、解决问题的能力。